PatternMatch is able to generate ph

PatternMatch is able to generate physical property information from XRPD patterns, thus maximising the amount of useful information that can be obtained from routine screening data.
Properties such as crystal unit cell volume, density and morphology are obtained from the XRPD data of each form. The unit cell volume is obtained from indexing results, density is calculated, and morphology is predicted using Shape (version 7.0; Shape is a program for drawing the external morphology, or faces, of crystals) and the Bravais-Friedel-Donnay-Harker
(BFDH) model [15,16]. The BFDH model, which was initially developed for inorganic molecules, predicts crystal morphologies based on unit cell parameters and the symmetry, and, in general, provides a good first step in predicting the morphology of organic molecules. When the BFDH model fails to predict the morphology, it suggests that certain preferred anisotropic bonding exists, which is not governed by the unit cell and symmetry. For example, this offers unique opportunities to modify the morphology of the crystalline form using solvents and additives.
Indexing is a process of extracting crystal unit cell parameters from XRPD data, from which a crystal structure can be solved. However, solving crystal structures of complex organic compounds was traditionally limited to high resolution XRPD data [17,18], due to limited information available from conventional diffractometers. However, the PatternMatch program allows for highly successful indexing of data obtained from common laboratory X-ray diffractometers, enabling structure solutions. An example is found in a recent publication, in which a new crystalline form of prasterone was indexed using PatternMatch and the crystal structure was determined [19].
The PatternMatch program was used to obtain unit cell data from the XRPD patterns of the five crystalline forms of buspirone hydrochloride, which yielded unit cell volumes and from which unoccupied molecular volumes were calculated. The PatternMatch program allows for automated volume-symmetry indexing using XRPD patterns. The simplicity of this option is that the resulting set of solutions that best describe the experimental data do not have to be exactly correct as the multiple potential solutions cluster around a certain volume (see Table 1 for Form C). The best solutions are those that describe all the measured peak positions within 0.02°2θ and do not exhibit additional calculated peaks in the regions of the measured XRPD pattern where no peaks were observed. The comparisons of the measured powder pattern to indexed solutions are shown in Figure 3 for Forms A and C. The volume information for each crystalline form is then used to estimate the unoccupied volume (Table 2). Forms A, C and D show relatively small unoccupied volume indicating they are anhydrous and nonsolvated solid forms. The remaining solid Forms, B and E, however, show a significant unoccupied volume. Thermogravimetric analyses data confirmed that Forms B and E contain volatiles, and Forms A, C and D are anhydrous. Densities of the anhydrous forms are calculated using the unit cell volumes and molecular weight of the buspirone hydrochloride. For the solvated forms (Forms B and E), they were assumed as 1,2-dichloroethane and chloroform solvates, respectively, based on the solvents they were obtained from, and the appropriate molecular weights that were used for the density calculations (Table 2). The density rule allows the prediction that the less dense polymorph is metastable [20].
Therefore, the density data of the three anhydrous forms, A, C and D yield the following thermodynamic stability order (the most to the least stable): A > C > D. How does this prediction compare to the experimental data? Form A and Form C match P188 and P203, respectively, of reference [108] and [10], based on the melting temperature by differential scanning calorimetry analyses. According to the literature [10], the two crystalline forms are enantiotropically related, where Form C is the thermodynamically less stable form below the transition temperature (95°C), and the more stable form above the transition temperature. Therefore, Form A is the thermodynamically more stable form at ambient conditions up to 95°C, which is consistent with the predictions based on the indexed information using PatternMatch.
The best indexing solution is selected and refined by generating electron density maps. The electron density is viewed in terms of effective nodes or atom sites, which allows the identification of gross features within the average unit cell. The effective resolution of these maps is ∼ 2.0 – 2.5 Å; however, for the more crystalline material, it is often possible to identify the molecule within the unit cell. Electron density maps help to predict the properties, such as morphology, compressibility and physical stability, more accurately. The electron density map generated for Form A is shown in Figure 4. The electron density map of Form A is in good agreement with the published single crystal structure data [21]. The electron density map of Form B exhibits spaces which are consistent with the initial assessment that this may be a solvate based on the calculated volume. The final test for the correctness of an indexing solution is the ability to pack the molecule into the crystal unit cell and approximate the peak intensities of the experimental XRPD data using DASH software (Cambridge Crystallographic Data Centre). The resulting crystal structures were loaded into the Rietveld program MAUD for final refinement, and the calculated powder patterns were compared to the experimental data, which confirmed the correctness of the indexing solution. In addition, the morphology of the two most relevant forms, Forms A and C, were determined. Shape (version 7.0) correctly predicted plate-like crystal morphology for Form A, and needle-like crystal morphology for Form C (Figure 5).

Результаты (русский) 2:

PatternMatch способен генерировать информацию физического свойства от шаблонов XRPD, таким образом, максимально количество полезной информации, которую можно получить от обычных данных скрининга.
Такие свойства, как клеточного объема кристалла единицу, плотности и морфологии получают из XRPD данных каждой формы. Объем элементарной ячейки получается из результатов индексации, плотность рассчитывается, и морфология прогнозируется с использованием Shape (версия 7.0; Форма программа для рисования внешней морфологии, или лица, кристаллов) и Браве-Фриделя-Donnay-Харкер
( BFDH) модель [15,16]. Модель BFDH, который был первоначально разработан для неорганических молекул, предсказывает кристаллические морфологии на основе параметров элементарной ячейки и симметрии, и, в общем, дает хорошую первый шаг в прогнозировании морфологию органических молекул. Когда модель BFDH не удается предсказать морфологию, можно предположить, что некоторые предпочтительным анизотропной склеивание существует, которая не регулируется элементарной ячейки и симметрии. Например, это дает уникальные возможности для изменения морфологии кристаллической форме с использованием растворителей и добавок.
Индексирование является процесс извлечения кристаллов параметрами элементарной ячейки от данных XRPD, из которых могут быть решены кристаллическая структура. Однако, решая кристаллические структуры сложных органических соединений, традиционно ограничивается данных с высоким разрешением XRPD [17,18], из-за ограниченного информации, полученной от обычных дифрактометров. Тем не менее, программа PatternMatch позволяет весьма успешной индексации данных, полученных от общего лабораторных рентгеновских дифрактометров, позволяя структуры решения. Пример можно найти в недавней публикации, в которых Новая кристаллическая форма прастерон проиндексирована с помощью PatternMatch и кристаллическую структуру определяли [19].
Программа PatternMatch был использован для получения элементарной ячейки данные из XRPD образцов пяти кристаллических форм буспирона гидрохлорида, что давало объемы элементарной ячейки и из которой были рассчитаны незанятых молекулярных объемов. Программа позволяет PatternMatch для автоматизированного индексирования объем симметрии, используя шаблоны XRPD. Простота этой опции является то, что в результате множество решений, которые лучше всего описывают экспериментальные данные не должны быть абсолютно точными, поскольку несколько возможных решений группируются вокруг определенного объема (см Таблицу 1 Form C). Лучшие решения являются те, которые описывают все измеренные пиковые позиции в 0,02 ° 2 и не проявляют дополнительные расчетные пики в регионах измеряемой XRPD шаблон, в котором не наблюдалось никаких пиков. Сравнения измеренного на порошке в индексированных решений показано на рисунке 3 для форм А и С. информации громкости для каждого кристаллической форме используется для оценки незанятый объем (таблица 2). Формы А, В и Г показывают относительно малый объем незанятого указанием их безводной и несольватированного твердые формы. Остальные твердые формы, В и Е, однако, показывают значительное незанятый объем. Термогравиметрический анализ данные подтвердили, что форм В и Е содержат летучие, и образует, С и D являются безводными. Удельный вес безводных форм рассчитывается объемы элементарной ячейки и молекулярную массу гидрохлорида буспирона. Для сольватированных формах (Формы В и Е), они были положены в 1,2-дихлорэтан и хлороформ, сольваты, соответственно, на основе растворителей они были получены из, и соответствующие молекулярные массы, которые были использованы для расчетов плотности (таблица 2 ). Правило плотность позволяет прогнозировать, что менее плотная, полиморфная метастабилен [20].
Таким образом, данные плотности трех безводных форм, A, C и D, получаем следующее термодинамического заказ устойчивости (наиболее к наименее стабильным): A> С> D. Как это предсказание по сравнению с экспериментальными данными? Форма А и форма С совпадение P188 и P203, соответственно, ссылки [108] и [10], в зависимости от температуры плавления методом дифференциальной сканирующей калориметрии анализов. По данным литературы [10], два кристаллические формы enantiotropically связаны, где форма С является термодинамически менее стабильную форму ниже температуры перехода (95 ° C), а более стабильную форму выше температуры перехода. Таким образом, форма А является термодинамически более стабильной формой в условиях окружающей среды до 95 ° C, что согласуется с предсказаниями, основанными на индексированной информации с использованием PatternMatch.
Лучшее решение индексации выбран и уточнены путем создания карты плотности электронов. Плотность электронов рассматривать с точки зрения эффективных узлов или атомов сайтов, что позволяет идентифицировать грубых особенностей в пределах средней ячейке. Эффективное разрешение этих карт ~ 2,0 - 2,5 А; Однако для более кристаллического материала, часто можно определить молекулу в элементарной ячейке. Карты электронной плотности помочь предсказать свойства, такие как морфологии, сжимаемости и физической стабильности, более точно. Плотность электронов карту Генерация формы А показан на рисунке 4. Плотность электронов карту Формы А находится в хорошем согласии с опубликованными данными отдельных кристаллической структуры [21]. Карте электронной плотности Формы В проявляет пространства, которые согласуются с первоначальной оценкой, что это может быть сольват на основе расчетного объема. Заключительный тест для правильности раствора индексации является способность упаковать молекулы в элементарной ячейке кристалла и приблизить пиковые интенсивности экспериментальных данных с использованием XRPD DASH программное обеспечение (Кембридж Кристаллографические центр данных). Полученные кристаллические структуры были загружены в программу Ритвельда MAUD для окончательного уточнения, и расчетные модели порошка по сравнению с экспериментальными данными, которые подтвердили правильность индексации решения. Кроме того, морфология двух наиболее важных форм, формы А и С, были определены. Форма (версия 7.0) правильно предсказал пластинчатую морфологию кристаллов для формы А, и игольчатую морфологию кристаллов для формы С (рис 5).

Результаты (русский) 3:

patternmatch способен генерировать имущества информацию от xrpd моделей, таким образом, максимальное количество полезной информации, которая может быть получена от плановой проверки данных.
свойства, такие как кристал элементарная ячейка объем, плотности и морфологии, получена из xrpd данных каждой формы.группа клеток, полученных от индексации объема плотность результатов, рассчитывается,и морфологии, согласно прогнозам, используя форму (версии 7.0; форма - это программа для привлечения внешних морфологии, или лица, кристаллов) и браве фридель донне харкер
(bfdh) модель [15, 16].в bfdh модель, которая была первоначально разработана для неорганические молекулы, предсказывает кристалл morphologies на основе параметров группа клеток и симметрия, и, в целом,хороший первый шаг в прогнозировании морфологии органических молекул.когда bfdh модели не предсказать морфологии, это свидетельствует о том, что некоторые предпочли анизотропной связь существует, который не регулируется группа клеток и симметрии.например, это открывает уникальные возможности для изменения морфологии кристаллической формы использования растворителей и добавок.
индексация - это процесс извлечения кристалл элементарная ячейка параметров из xrpd данные, из которых кристаллическая структура может быть решена.однако решение кристалл структуры сложных органических соединений, традиционно ограничивается высокого разрешения xrpd данных [17,18], ввиду ограниченности информации от обычных diffractometers.тем не менее,в patternmatch программа позволяет весьма успешную индексацию данных, полученных из общих лаборатории рентгеновского diffractometers, чтобы структура решений.пример можно найти в недавней публикации, в которых новый кристаллической форме prasterone был проиндексированы с использованием patternmatch и кристаллическая структура определяется [19].